總磷測(cè)定方法

1主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用過(guò)硫酸鉀為氧化劑，將未經(jīng)過(guò)濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測(cè)定總磷的方法。

總磷包括溶解的、顆粒的、有機(jī)的和無(wú)機(jī)磷。

2原理

在中性條件下用過(guò)硫酸鉀使試樣消解，將所含磷全部轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物。

3實(shí)驗(yàn)設(shè)備

3.1具塞(磨口)比色管：50mL

3.2加熱板

3.3刻度吸管：5mL，2mL，1mL

3.4紫外分光光度計(jì)

3.5燒杯：1000mL

4  試劑

本標(biāo)準(zhǔn)所列試劑除磷酸二氫鉀為工作基準(zhǔn)試劑外，其余均為分析純，水為蒸餾水。

4.1過(guò)硫酸鉀溶液: 50g/L。將25g過(guò)硫酸鉀溶于水并稀釋至500mL。

4.2鉬酸銨溶液: 26g/L。稱取13g鉬酸銨，至0.1g。稱取0.35g酒石酸銻鉀，至0.01g。溶于在200mL水中，加入300mL硫酸溶液，混勻，冷卻后用水稀釋至500mL，混勻，存于棕色試劑瓶中（冷藏可保存兩個(gè)月）。

4.3抗壞血酸溶液：100g/L。稱取50g抗壞血酸，至0.1g。溶于蒸餾水中，用水稀釋至500mL，貯于棕色試劑瓶中（冷藏可穩(wěn)定幾周，如不變色可長(zhǎng)時(shí)間使用）。

4.4磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：1mg/mL。溶解磷酸二氫鉀（使用前在105℃下干燥2h）1.0967g于蒸餾水中，移入250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。

4.5磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：10ug/mL。吸取5mL磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于500mL容量瓶中，以蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。

5分析步驟

5.1空白試樣

       按（5.2）的規(guī)定進(jìn)行空白試驗(yàn)，用水代替試樣，并加入與測(cè)定時(shí)同體積的試劑。

5.2測(cè)定

5.2.1消解

       吸取5mL混勻水樣于50mL具塞比色管中，加入5mL過(guò)硫酸鉀溶液（4.1），用蒸餾水稀釋至25mL，將比色管置于沸水浴中加熱30分鐘，取出冷卻至室溫。

5.2.2發(fā)色

       分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液（4.3），2mL鉬酸銨溶液（4.2），用蒸餾水稀釋至50mL，充分混合均勻。

5.2.3分光光度測(cè)量

       室溫下放置30分鐘后，使用光程為10mm比色皿，在700nm波長(zhǎng)下，以蒸餾水為參比液，空白試液調(diào)節(jié)零點(diǎn)，測(cè)定吸光度后，從工作曲線（5.2.4）上查得磷的含量。

5.2.4工作曲線的繪制

       取6支具塞比色管分別加入0.0；0.50；1.0；2.0；3.0；4.0mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.5）。然后按步驟(5.2)進(jìn)行處理，以蒸餾水為參比液，空白試液調(diào)節(jié)零點(diǎn)，測(cè)定吸光度后，和對(duì)應(yīng)的磷的含量繪制工作曲線。

6計(jì)算

總磷含量以C（mg/L）表示，按下式計(jì)算：

C=M*X/V

式中：m ---- 試樣測(cè)得含磷量，ug；

      X --- 樣品稀釋倍數(shù)；

      V ---- 測(cè)定用試樣體積，mL。

注：1、對(duì)于總磷較大的水樣（如精煉廠、榨油廠污水和中和水）需將水樣稀釋50倍后再進(jìn)行檢測(cè)；排放水采樣量為10mL。

       2、若消解后的試樣有懸浮物需過(guò)濾后再發(fā)色。